本发明公开了一种高频低损耗铁氧体，由主成分和副成分组成，其特征在于主成分及含量以氧化物计算由Fe
1.一种高频低损耗铁氧体，由主成分和副成分组成，其特征在于主成分及含量以氧化物计算由Fe₂O₃
55.5mol%、ZnOxa01.0mol％、MnO43.5xa0mol％组成；按主成分总重量计的副成分由SiO_2xa0xa050～300ppm、CaCO_3xa0500～2000ppm、Sb₂O_3xa0100～1000ppm和Nb₂O_5xa0100～600ppm组成；所述高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于采用如下步骤：1）按配方量称取主成分原料进行湿式混合得粉料；2）将步骤1）得到的粉料进行预烧得预烧料；3）往步骤2）得到的预烧料中添加配方量的副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；4）往步骤3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型得成型体；5）将步骤4）得到的成型体在控制氧分压的条件下于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：升温段从900℃至保温温度的氧分压浓度为0.5%以下；其中步骤2）中所述的预烧温度为750℃，预烧时间为2小时；步骤4）中所述的粘结剂为PVA粘结剂，粘结剂的添加量为按铁氧体粉末重量计算的1wt%；步骤5）中保温温度为1000～1250℃，烧结时间为1～6小时。技术领域
本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高频低损耗铁氧体及制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是一种具有高磁导率、高电阻率和低损耗特性的材料，因而在变压器、电感器、开关电源、通讯设备、计算机电子整流器等领域得到广发的应用；软磁体中的MnZn铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为能量存储和转换用材料。电子器件的小型化、高速化、高输出功率要求MnZn铁氧体器件能够在高频下仍然正常工作。这就要求铁氧体磁芯在高频下损耗低、发热小、效率高。为了降低MnZn铁氧体的损耗，研究人员进行了大量的研究工作。包括主配方设计、添加剂加入和工艺优化等。比如公开号为CN101593596A专利文献公布了一种低损耗铁氧体材料，通过把Fe₂O₃的含量限制在52～54mol％、ZnO的含量限制在6～11mol%范围，实现了材料的高温低损耗。又如公开号为CN103073276A专利文献公布了一种铁氧体，通过把Fe₂O₃的含量限制在50～55mol％、ZnO的含量限制在8～14mol%范围，实现了材料的宽温低损耗。但以上文献实现低损耗的磁芯工作频率通常在500kHz以下，主要工作在100-300kHz的频率范围。公开号为CN1503280A专利文献公布了一种高频细晶粒软磁铁氧体磁体材料及其生产工艺，通过把Fe₂O₃的含量限制在50～57mol％、ZnO的含量限制在0～13mol%范围，实现了材料的高频低损耗。但以上文献实现低损耗的磁芯工作频率也只在500kHz左右。由于以上原因，开发一种工作频率高、损耗低的MnZn铁氧体材料是迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种高频低损耗的铁氧体及制备方法。所述的一种高频低损耗铁氧体，由主成分和副成分组成，其特征在于主成分及含量以氧化物计算由Fe₂O₃xa054～57mol%、ZnOxa00～5mol％、MnO余量组成；按主成分总重量计的副成分由SiO_2xa0xa050～300ppm、CaCO_3xa0500～2000ppm、Sb₂O_3xa0100～1000ppm和Nb₂O_5xa0100～600ppm组成。发明人经过大量实验研究发现，通过合理控制铁氧体主成分配比，并配以适当的副成分，可以获得一种高频低损耗铁氧体材料。经检测，所述的铁氧体材料在100℃下的损耗在1500kW/m³以下（测试条件：2MHz/50mT），得到的材料能够适用于80-120℃的工作环境。上述主成分范围中，若Fe₂O₃含量小于54mol%，则低温磁芯损耗有增大的趋势；若Fe₂O₃含量大于57mol%，则高温磁芯损耗有增大的趋势，得不到所希望的磁芯低损耗特性。若ZnO含量大于5mol%，则磁芯损耗也有恶化的趋势；上述副成分主要是在铁氧体晶界形成高电阻层，细化晶粒，促进晶粒均匀生长，以降低材料损耗。当它们的含量低于下限值时，起不到降低磁芯损耗的作用；而当它们的含量高于上限值时，则容易引起晶粒异常生长，使磁芯损耗恶化。所述的一种高频低损耗铁氧体，其特征在于所述主成分及含量以氧化物计算由Fe₂O₃xa054.5～56.5mol％、ZnOxa00～3mol％、MnO余量组成。发明人研究发现，进一步优化主成分配方含量，可以使获得的铁氧体材料损耗进一步降低。所述的一种高频低损耗铁氧体，其特征在于所述副成分及含量以氧化物计算由SiO_2xa0150～250ppm、CaCO_3xa0500～1500ppm、Sb₂O_3xa0300～800ppm、Nb₂O_5xa0100～400ppm组成。发明人研究发现，进一步优化副成分配方，可以使获得的铁氧体材料损耗进一步降低。所述的一种高频低损耗铁氧体，其特征在于所述铁氧体各主成分按摩尔百分比，以氧化物计算由55.5mol%的xa0Fe₂O₃、1.0mol％的ZnO、43.5xa0mol％的MnO组成。所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于采用如下步骤：1）按配方量称取主成分原料进行湿式混合得粉料；2）将步骤（1）得到的粉料进行预烧得预烧料；3）往步骤（2）得到的预烧料中添加配方量的副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；4）往步骤（3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型得成型体；5）将步骤（4）得到的成型体在控制氧分压的条件下于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：升温段从900℃至保温温度的氧分压浓度为0.5%以下。所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的预烧温度为750℃，预烧时间为2小时。所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于步骤4）中所述的粘结剂为PVA粘结剂，粘结剂的添加量为按铁氧体粉末重量计算的1wt%。所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于步骤5）中保温温度为1000～1250℃，烧结时间为1～6小时。本发明通过限制材料主成分、副成分组成及含量，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁芯100℃下的体积损耗在1500kW/m³以下（测试条件：2MHz/50mT）。本发明的有益效果是：本发明锰锌铁氧体可在2MHz频率及以上频率下正常工作，并损耗低、发热小、效率高，该铁氧体生产工艺稳定、成本低，制得的产品可提高电子器件的能量传输密度，实现电子器件的小型化和轻薄化。
具体实施方式
本发明下面结合实施例予以进一步详述。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。实施例1按表1所示的主成分含量称取Fe₂O₃、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，充分混合后于750℃下预烧2小时。根据主成分的重量，向预烧后的混合物中加入150ppm的SiO₂、1200ppm的CaCO₃、500ppm的Sb₂O₃和300ppm的Nb₂O₅，湿式砂磨，得到一种铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的1wt％的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在1吨/cm²的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁芯。把成型体在控制氧分压的条件下于1150℃烧结5小时，其中在900℃～1150℃的升温阶段的氧分压浓度为0.001%，然后在氮气的保护下冷却至室温。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁芯的最终组成与设计组成一致。最后得到外径为25mm、内径为15mm、高为5mm的环形磁芯。用IWATSU-8232交流B-H分析仪在2MHz、50mT条件下测试磁芯的体积损耗。结果见表1。表1ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="420"/>从表1看出，主成分含量在本发明范围内，磁芯的高频损耗低，100℃下的体积损耗在1500kW/m³以下。当主配方偏离本发明，则存在高频损耗增大的倾向。改用试验编号103的配方制得的铁氧体的磁芯的高频损耗最低，100℃下的体积损耗为987kW/m³。实施例2磁芯的制备工艺与实施例1相同。将主成分配方中Fe₂O₃、MnO、ZnO的含量固定为55.5mol％的Fe₂O₃、43.5mol％的MnO和1.0mol％的ZnO。副成分的加入量如表2所示。表2ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="456"/>从表2可以看出，当副成分的含量在本发明范围内，磁磁芯的高频体积损耗低。当副成分的含量偏离本发明范围时，则存在损耗增大的倾向。实施例3磁芯的组成与实施例1中试验编号103相同，制备工艺与实施例1相同。只是在900℃～1150℃升温段的氧分压浓度如表3所示。表3ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="315"/>从表3可以看出，当氧分压浓度高于0.5％时，磁芯的高频损耗增加。上述实施例只是用于说明和解释本发明的内容，不能构成对本发明范围的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。